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| 포장재,배리어필름의 수분투습도 측정 필요성 |
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| 작성자: admin 2021-12-01 10:55:06 | 729 |
| 첨부: Measurement of WVTR through ultra barriers.pdf (304.4 KB) |
.png) 포장재,배리어필름의 수분투습도 측정 필요성 개요 포장 필름이나 배리어를 통과하는 수분에 대하여 그 침투량 측정의 필요성에 수많은 이유가 제기되고 있습니다. 일반적인 식품 포장에서 확실한 것은 쉽게 사용할 수 있는 투과 측정기로 현재 잘 처리되고 있다는 점입니다. 현재 상용 발전하는 광전력 태양전지에 사용되는 필름에 대한 요구가 점점 더 많아 지는 것은 아마 틀림없이 현재 판매되고 있는 측정기에 한계가 있기 때문입니다. 하지만 유기 발광 다이오드 즉, OLED 디스플레이 의 구조에서 수분에 대하여 완벽한 밀폐에 대한 필요는 측정기 제작업체에 가장 최근에 부각되는 도전입니다. 소문에 따르면, 10-5 g/m2/day 이하의 수분투습도(Water Vapour Transmission Rate, WVTR)는 내부 전극의 손상 정도가 증가된 다음에 OLED 디스플레이의 수명을 1년1 이상 연장시켜준다고 합니다. 차단성 배리어 제조업체는 현재 보다 유용한 사용수명을 가진 상용 제품을 공급하여 10-7 g/m2/day의 WVTR을 구현하려고 애쓰고 있습니다. 이러한 재료들은 최근 다층 구조로 생산되고 있는데, 기존 무기질 금속재료가 포함된 유기 폴리머 필름을 대체하고 있습니다. 이 방법을 사용하면 각각의 층에 결함이 있기는 하지만, 가스와 증기 침투를 저지하는 미로2가 만들어 집니다. 측정 기술
전통적으로 WVTR을 측정하는 시스템은 시험을 할 때 배리어 재료 한 장으로 분리된 습성 챔버와 인접한 건성챔버로 구성합니다. 습성 및 건성 환경을 철저하게 제어하는 것은 습도 측정과 결합되어 있어 픽의 법칙(Fick’s law)을 이용하여 배리어를 통과하는 수분 투과도를 계산하는데 사용할 수 있습니다. 법칙은 간단히 말해 배리어를 통과하는 확산양은 배리어와 두께에 대한 농도 기울기의 선형 함수입니다. 따라서 양쪽의 수분 농도와 배리어의 크기를 알면, WVTR을 알 수 있습니다. 또한, 작업은 시험 대상 배리어의 양면에 대한 수분 레벨 측정의 하나가 됩니다. 이 내용을 전체적인 관점에서 본다면, OLED에 대하여 위에서 언급한 10-5 g/m2/day WVTR는 일반적인 투과도 측정기 구성의 건성 챔버에서 수분량이 0.2 ppbv 이하가 됩니다.
수분을 측정하는데 있어서 수많은 검출 방법이 후보로 제시되고 있는데, 저수분 건성 챔버의 추적 레벨 작업이 단독으로 고려되고 있습니다. 수분 추적에 대한 가장 흔한 기술은 적외선(IR) 광 스펙트럼 흡수법, 질량분석법, 금속 칼슘산화도법 및 전해식 전기화학 셀 방법입니다. 이러한 기술 중 IR 기술을 쉽게 구별할 수 있는 경쟁 방법으로 보다 네 가지로 나눌 수 있습니다. 즉, 푸리에 변환(Fourier transform) IR(FTIR), 공동 광자 감쇠 분광법(Cavity Ring Down Spectroscopy, CRDS), 파장가변 레이저 다이오드(Tuneable Laser Diode, TLD) 그리고 비분산 또는 흡수 IR방식입니다. FTIR 방식은 스펙트럼에서 다수 피크의 구별을 기반으로 하는데, 오랜 시간 동안 연구수준의 기술로 선택되어 왔습니다. 하지만 상용 분야에서는 복잡하고 고비용인 관계로 앞서 있지는 않습니다. CRDS방식은 매우 짧은 레이저 펄스를 측정 대상 가스가 들어 있는 공진 공동에 발사하여 그 감쇠 시간을 측정하는 개념을 기반으로 합니다. 수분용으로 분광되어 선택된 IR 펄스는 현재 수분 보다 더 느리게 감쇠합니다. 이 방법은 현재의 필름 VWTR 시험 요건에 근접한 성능을 나타내며, 실제로 이와 같은 성능 때문에 사용되고 있습니다3. 영국 NPL의 연구에서 개념이 증명된 것으로 밝혀 졌으며, 상용화 추진은 측정성능 향상에 대해 명확한 방향이 제시되지 않는다면 고비용이 될 가능성이 있습니다.  TLD 분광법은 매우 협소한 대역폭에 가능성이 있어 지난 십 년 동안 많은 성과를 보여 왔으며, 장래 투과도 측정에 적합할 수 있을 것입니다. NDIR은 보통 광학적으로 여과된 단일 피크의 흡수를 기반으로 하는데, 수많은 공급업체로부터 투과도 측정분야에서 상당한 수준으로 확립되어 있습니다.
하지만 상용 측정기에는 현재의 배리어 성능 요건에서 크기의 감지 순서에 제한이 있습니다.
질량분석법은 감지기 내에서 이온의 분자 무게를 감지할 수 있는 능력을 이용하여 거의 모든 종류의 가스를 측정할 수 있습니다. 하지만 진공압력이 낮은 상태에서 실행해야 하므로, 주위 대기압력에 대처할 수 있도록 복합가스 샘플링 시스템을 사용해야 합니다. 이 방법은 복잡하고 비용이 과다하게 소요되기 때문에 학술 연구 목적으로 이용하기에는 상당한 제약이 있습니다. 칼슘 박막은 수분의 영향을 받으면 수산화물로 변환됩니다. 따라서 편리하게도 금속에 대해 매우 다른 광학적 및 전기적 특성을 갖게 됩니다. 초기에는 빈약한 기술로 보였지만, 저항에서 변화와 광 전송 모두를 사용하는 연구에서 최신 배리어를 시험하기 위해 필수 감도에 접근할 수 있음을 보여 주었습니다. 또한, 종종 언급되는 산소에 의한 간섭은 칼슘에도 반응하는데, 최근에는 별로 의미가 없는 것으로 밝혀지고 있습니다4. 즉, 시험실 환경에서 한 번의 비공식 실험적 측정에 사용되었을 뿐이며 측정기 설계에 쉽게 적용할 수 없습니다. 문제점 중 하나는 동적 범위가 매우 제한적이기 때문에, 가장 낮은 투과 범위에 제약이 있습니다.  마지막으로 전해식 센서는 흡습성 재료에 흡수된 수분의 전해전류를 기반으로 하는데 다양한 투습도 측정기의 제조업체가 선택하는 기술입니다. Systech Illinois의 측정기는 수 년 동안 이 센서의 개발에 선두적 역할을 하고 있으며, 경제적이고 아직 잠재적으로 탁월한 고감도 솔루션을 제공합니다.
교정과 표준 대부분의 IR 흡수방식 측정기는 수분 농도에 반응하는 특성을 갖고 있는데, 이는 측정기내 감지기 디자인에 따른 기능이며, 시간이 경과하면 정확성이 떨어질 수 있습니다. 결과적으로 이 측정기들에 대해 가끔 교정이 필요합니다. 이와 대조적으로, 전해식(Coulometric) 센서는 물 분자가 정확하게 2개의 전자로 전기화학적 해리와 관계 있는 패러데이 법칙(Faraday’s Law)에 따릅니다. 이에 소비되는 수분의 양과 절대적인 관계가 있는 전류를 공급합니다. 어느 정도 칼슘 변환 기술도 화학 반응의 화학량론을 고려하고 수분이 모두 소비되면 절대적인 교정이 필요할 수 있습니다. 교정용 표준물질은 규격의 가스 용기 형태로 사용 가능합니다. 다시 말해 NPL은 이 분야에서 적극적으로 활동하고 있는데5, 5-2000 ppbv 범위를 넘는 표준물질을 생산할 능력을 갖고 있으며, 확실한 대체 소스는 사용 가능합니다. 또 다른 표준물질은 측정기 제조업체에서 제공하는 일부 종류의 교정된 배리어인데, 규격의 표준물질로 자체 교정합니다. 수분 계측학 측면과 함께 배리어의 특징을 결정하는 방법론은 누설, 트랩, 오염 가스 등으로 인한 실패를 피하기 위해 신중히 고려해야 합니다. 마지막으로 여러 국가 표준은 측정기 설계와 작동에 관하여 규정을 광범위하게 정의하기 위해 기초를 마련하고 있습니다. 두 가지 예를 들면, 조정된 NDIR 측정기에 관해서는 ASTM-124와 전기분해(전해식)에 관해서는 ISO 15106-3입니다. 상용 측정기의 비교 일반적으로 사용하는 상용 투과도 측정기에는 두 가지로 분류됩니다. NDIR 분광 흡수 설계 측정기와 전해식 측정기입니다. NDIR 측정기는 편리하며 유지관리 할 필요가 거의 없이 측정하기가 용이하고, 상대적으로 사용하기 쉽습니다. 일부 모델은 산소투과도와 WVTR를 측정하는 이중 역할을 수행할 수 있습니다.
이와 같은 투과도 측정은 절대적이지는 않습니다. 따라서 부정확성을 해결하고 정확도를 유지하기 위해 표준에 따라 주기적으로 교정을 할 필요가 있습니다. 현재 NDIR의 성능으로는 감도가 증가할 가능성이 없어 보여 10-3 g/m2/day에서 감지 한계에 도달한 것으로 나타나고 있습니다.
전해식 WVTR 측정은 보통 센서의 유지관리를 하기 위해 어느 정도 관리가 필요하지만, 현대적 디지털 측정기 이상으로 정확하고 사용자 친화적입니다. 또한 측정이 절대적이라는 상당한 장점을 갖고 있으며, 이에 따라 투과된 수분의 정확한 양에 직접적으로 관계가 있고 표준물질을 사용할 필요가 없습니다. 최신 측정기는 성능이 보다 향상되었기 때문에 NDIR 방식의 감도를 이미 초과하였습니다. Systech Illinois 측정기는 보다 광범위한 개발을 염두에 두고 있기 때문에 이 타입의 투과도 측정분야를 전문화하고 있으며, 바이패스 감지 설계로 전체 범위에 대해 선형 응답을 제공할 수 있습니다. 자체 센서와 측정기를 지속 개발한다는 정책을 수행하고 있으므로 확실히 가까이에 OLED 계열의 필요성을 갖고 있습니다. |
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